Voltar para Conteúdos

Difração de Raio X

A experiência de Difração de Raios-X tem o objetivo de introduzir uma poderosa ferramenta de trabalho ao aluno de Física, que permite conhecer o tipo de estrutura cristalina de materiais e estimar seu parâmetro de rede. Com estas informações podemos, consultando tabelas, estabelecer a composição química do cristal. Espera-se do aluno que faça análise de pelos menos 4 materiais no difratômetro, e a partir dos resultados obtidos diga a estrutura da célula unitária e suas dimensões. De posse destas informações é possível consultar as tabelas de referência disponíveis na Biblioteca e afirmar qual(is) é(são)  o(s) elemento(s) que compõe(m) o material analisado.

Histórico

Até o início do século XX o conhecimento que se tinha de cristais eram bastante especulativos. Em 1848, o cristalógrafo francês Bravais supondo que os átomos pudessem ser associados com esferas perfeitas, determinou matematicamente que estas esferas poderiam ser arranjadas no espaço através de no máximo 14 arranjos, estes arranjos ficaram conhecidos como os 14 sólidos de Bravais. A luz visível, que está numa faixa de comprimento de onda de 4000 Å (violeta) até 7000 Å (vermelho) não permite observar cristais como o NaCl (sal de cozinha) que é cúbico de aresta em torno de 5,64 Å. Os raios-X , descobertos em 1895 por Roentgen de comprimento de onda da ordem de 0,5 a 2,5 Å  se tornaram úteis no estudo da estrutura cristalina, porém através do fenômeno da difração. Em 1912 o físico alemão von Laue utilizando da projeção de raio X numa amostra cristalina sobre um filme fotográfico, obteve informações de sua estrutura, sua periodicidade. Os físicos ingleses W. H. Bragg e seu filho W. L. Bragg,  formularam, ainda em 1913, uma equação  para prever os ângulos onde seriam encontrados os picos de intensidade máxima de difração, conseguiram medir o sal de cozinha.

raioA diferença de caminho óptico dos raios 1 e 2 é de : 2d senΘ = nλ

Montagem Experimental 

No Laboratório temos um Difratômetro de Raios-X de mesa da Rigaku. O funcionamento básico está descrito na figura abaixo. O detector está numa posição fixa ao porta amostras, de tal forma que quando gira o porta amostras e se forma um ângulo Θ entre o feixe e a superfície da amostra, o detector está num ângulo 2Θ. xrdToda diferença de fase diferente de números inteiros serão aniquilados e assim o detector de NaI (dopado com Tl) apenas registra com intensidade os ângulos que são relevantes, que indicam planos cristalinos interessantes como vemos na figura abaixo:gráfico2teta

As células unitárias

Os retículos cristalinos se apresentam na natureza através de setes tipos de estrutura atômicas:

sistcris

 

redbr

 

Planos cristalinos

Os planos cristalinos são representados num sistema de coordenadas h k l . Num retículo cúbico  podemos observar as seguintes possibilidades e os respectivos planos:

ind

Numa célula unitária cúbica a relação entre d da Lei de Bragg e o parâmetro da rede cúbica a cumpre a seguinte relação

[latex]{ d }_{ hkl }=\frac { a }{ \sqrt { { { { h }^{ 2 }+ }k^{ 2 }+l }^{ 2 } } }[latex]

sendo que  [latex]\lambda =2d\sin { \theta }[latex]   temos que:

[latex]\lambda =\frac { 2a\sin { \theta } }{ \sqrt { { { { h }^{ 2 }+ }k^{ 2 }+l }^{ 2 } } }[latex]

 

 

 


 

Deixe um comentário

Seu e-mail não será publicado.