FI089

FI089A – Técnicas com Luz Síncrotron

Primeiro Semestre de 2018

Prof. Eduardo Granado

Horários: Terças e Quintas, 8:00-10:00, sala IF15. Início em 27/02.

Bibliografia principal:

Settimio Mobilio, Federico Boscherini, e Carlo Meneghini (Editors), “Synchrotron Radiation: Basics, Methods and Applications ”, Springer, 2015 – e-book disponível no Sistema de Bibliotecas da Unicamp (SBU).

Bibliografia suplementar:

(I) E. Hippert, E. Geissler, J.L. Hodeau, E. Levière-Berna, J.R. Regnard (Editors), “Neutron and X-ray Spectroscopy”, Springer, 2006 – e-book disponível no SBU.

(II) P. Willmott, “An introduction to synchrotron radiation: techniques and applications”, Wiley, 2011 – e-book disponível no SBU.

(III) J. Als-Nielsen e D. McMorrow, “Elements Of Modern X-Ray Physics”, second edition, Wiley, 2011 – e-book disponível no SBU.

(IV) P. Willmott, Curso online em síncrotrons e free electron lasers – https://www.edx.org/course/synchrotrons-and-x-ray-free-electron-lasers (curso começa em 04/03)

Avaliação:

O conceito final será calculado a partir de quatro atividades avaliativas:

N1: prova teórica em 03/05 sobre conteúdo lecionado em aula.

N2: prova teórica em 28/06 sobre conteúdo lecionado em aula.

N3: Monografia (> 3000 palavras), entregue em 28/06, com referências, exemplificando uma aplicação avançada de um dos tópicos discutidos ao longo do curso, utilizando resultados publicados nos últimos 10 anos. Devem ser discutidos resultados apresentados em no mínimo três artigos científicos, sem repetição de autores nos mesmos, e a interconexão entre eles em torno de um tema central deve ser aprofundada na monografia. O aluno não pode ser coautor de nenhum dos artigos citados. O tema da monografia deve ser proposto pelo aluno e aprovado pelo professor até 31/05.

N4: Elaboração de uma proposta de pesquisa original, em inglês, em tema de interesse do aluno, propondo a realização de medidas em uma das linhas existentes no UVX/LNLS ou em construção no SIRIUS/LNLS, entregue em 28/06. A proposta pode ser discutida com colegas e/ou orientador, e não precisa necessariamente gerar um projeto real. Todas as orientações gerais e formatação de propostas exigidos pelo LNLS deverão ser observadas.

A nota final (NF) será dada pela média aritmética das quatro avaliações acima.

Conceito A: NF >= 8.5

Conceito B: 7.0 <= NF < 8.5

Conceito C: 5.0 <= NF < 7.0

Conceito D: NF < 5.0

Tópicos:

1. Introdução, Características e Propriedades da Radiação Síncrotron

a. Introdução geral à radiação síncrotron e suas técnicas, motivação, visão geral, etc.

b. Efeitos relativísticos em uma casca de noz.

c. Parâmetros a serem considerados em uma fonte de luz síncrotron: emissão total, emitância, brilho, polarização, características temporais, coerência.

d. Dipolos magnéticos, wigglers.

e. Onduladores.

f. Características básicas do anel e dispositivos de inserção do LNLS/UVX.

g. Características básicas do anel e dispositivos de inserção do LNLS/Sirius.

h. Lasers de Elétrons Livres.

i. Geração de radiação pelo efeito Compton inverso.

2. Instrumentação em Linhas de Luz Síncrotron

a. Linhas de Luz na região de raios-X duros (2000–50000 eV)

I. Óptica de raios-X duros

II. Detetores de raios-X

III. Exemplo 1: Linha XDS do LNLS/UVX

IV. Exemplo 2: Linha (a ser definida) do LNLS/Sirius

V. Óptica de raios-X duros para microscopia (Kb, lentes de raios-X).

b. Linhas de Luz na região de raios-X moles e UV

1. 1. Óptica de raios-X moles, layout básico de linhas de luz nessa região
  2. Exemplo 1: Linha PGM do LNLS/UVX
  3. Exemplo 2: Linha (a ser definida) do LNLS/Sirius

c. Testes e comissionamento de linhas de luz (exemplo: linha XDS do LNLS/UVX)

3. Interação Radiação-Matéria

a. Descrição clássica de ondas eletromagnéticas e a interação destas com a matéria

b. Descrição semiclássica da interação entre radiação e matéria

c. Descrição quântica da absorção e espalhamento (2a. Quantização)

d. Espalhamento relativístico

4. Espectroscopia de Absorção de Raios-X: EXAFS, XANES, XMCD & XLD

a. Introdução fenomenológica ao processo de absorção de raios-X

b. Absorção fotoelétrica de raios-X. Regra de ouro e demais aproximações (aproximação de um elétron, aproximação dipolar, aproximação súbita); mecanismos de relaxação.

c. Teoria básica de EXAFS. Função de EXAFS, derivação eurística (sistemas de dois átomos, sistemas de muitos átomos, efeitos inelásticos, esferas de coordenação, espalhamento múltiplo). Efeitos de desordem.

d. Interpretação dos parâmetros de EXAFS. Distâncias por EXAFS vs. distâncias cristalográficas, variâncias de deslocamento paralelas e perpendiculares. Desordem estrutural.

e. Técnicas experimentais. Óptica de raios-X otimizada para XAS, equipamentos de medidas (medidas por transmissão direta, fluorescência e deteção de elétrons e fotocorrente, XAFS dispersivo).

f. Região de XANES. Origem dos picos próximos à borda. Análise semi-quantitativa. Teoria de multipletos e teoria de espalhamento múltiplo.

g. Dicroísmo Circular Magnético de Raios-X (XMCD) e Dicroísmo Linear de Raios-X: fundamentos e regras de soma.

h. Exemplos no LNLS. Estrutura atômica e eletrônica local em supercondutores de BaFe2As2 [PRB 83, 184508 (2011); PRL 107, 267402 (2011)]. XANES e XMCD em óxidos com estrutura perovskita dupla [PRL 98, 017204 (2007)]. Outros exemplos.

i. Visão geral das linhas de luz de absorção de raios-X nos síncrotrons UVX e SIRIUS do LNLS.

j. Atividade prática em análise de dados de XANES e EXAFS utilizando softwares ATHENA e ARTEMIS.

5. Difração de Raios-X

a. Introdução à cristalografia. Estruturas cristalinas, simetrias, espaço recíproco, espalhamento atômico, difração, fator de estrutura, problema da fase, métodos de Patterson e métodos diretos. Espalhamento anômalo.

b. Difração de pó. Geometrias de reflexão, capilar e transmissão. Refinamento de estruturas cristalinas (método de Rietveld).

c. Difração no espaço real: função de distribuição de pares (PDF).

d. Superfícies. Difração a incidência razante (GID).

c. Cristalografia de proteínas.

d. Difração ressonante e magnética de raios x.

e. Visão geral das linhas de luz de difração de raios-X nos síncrotrons UVX e SIRIUS do LNLS.

f. Exemplos no LNLS. Refinamentos de estruturas cristalinas em óxidos de metais de transição. Estruturas magnéticas de compostos intermetálicos a base de terra-raras.

g. Atividade prática em análise de dados de difração de pó utilizando o software GSAS+EXPGUI.

6. SAXS – Espalhamento de raios-X a baixos ângulos

a. Introdução. Escalas de tamanho de objetos para SAXS. Espalhamento por uma única partícula. Grupos de partículas.

b. Análise de dados. Aproximação de Guinier, lei de Porod, poder de espalhamento, fractalidade.

c. Considerações sobre o experimento de SAXS.

d. Discussão de alguns exemplos (a definir).

7. Espectroscopias de Fotoelétrons

a. Conceitos básicos. Conservação de energia, energia de ligação e energia do fotoelétron. Estruturas satélites: acoplamento spin-órbita, separação de multipletos, deslocamento químico.

b. Espectroscopia de fotoelétrons em moléculas.

c. Distribuições angulares. Relaxação do estado core-hole: decaimento Auger, Auger ressonante e fotoemissão.

d. Fotoemissão em sólidos. O modelo de três passos. Função espectral de elétrons interagentes em um sólido. Curvas de distribuição de energia: banda de valência e core-hole.

e. Espectroscopia de fotoelétron resolvida em ângulo – ARPES. Estruturas de banda.

8. Microscopia, Radiografia e Tomografia de raios-X

a. Radiografia de absorção.

b. Radiografia por contraste de fase.

c. Imageamento por difração de Bragg.

d. Tomografia de raios-X.

e. Microscopia de raios-X

9. Tópicos suplementares (a escolher entre difração múltipla, refletometria de raios-X, RIXS, IXS, Raman de raios-X, espalhamento Compton, e HRXES).

Material Suplementar do curso

Slides sobre a Óptica da linha XDS (X-ray Diffraction and Spectroscopy) do UVX/LNLS (raios-X duros)

Artigo sobre a linha XDS do UVX/LNLS (raios-X duros)

Artigo sobre a linha IPÊ/SIRIUS (raios-X moles)

Slides sobre a Óptica da linha EMA/SIRIUS (raios-X duros)

Slides sobre difração de pó com luz síncrotron e nêutrons

Link sobre simetria em cristalografia

Link para “Joint CFN and NSLS-II Synchrotron Lecture Series”

Link para “The atomic pair distribution function: past and present” por Simon J. L. Billinge

Material do curso sobre Pair distribution function ministrado pelo Prof. Simon Billinge durante a 23a. Reunião da Associação Brasileira de Cristalografia (Vitória, ES, 5 a 9 de Setembro de 2017)

Template_Proposals_LNLSv2

Slides sobre aplicação científica de XANES e EXAFS em supercondutores à base de Fe